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高分子材料材质一致性判定

发布时间:2022年06月15日 浏览数:1 文章出自:北测实验室

你是否被这些问题苦恼过?

1) 塑胶产品经运输后开裂、在打螺钉等装配后开裂、在使用过程中开裂等

2) 塑胶产品是否用了回收料

3) 塑胶产品有杂色

4) 塑胶产品收缩/膨胀严重

5) 橡胶的密封性不达标、硬度不合规格、不耐油等

... ...

以上所有的疑问均可通过对材料进行一致性判定分析来解决。

高分子材料材质一致性判定分析能够帮助我们避免以下情况重复出现:

1) 材料降解:塑胶产品经过加热熔融成型,当烘料不足、炮筒温度过高、停留时间过长等,都有可能造成材料发生降解,从而机械性能下降,次品率增高。

2) 加回收料:供应商为了减少成本,添加或采用过量的回收料,都有可能造成产品的性能下降,次品率增高。

3) 材质不符:当供应商更换原料、偷换配方、标称材料更换/改善等,均可通过一致性判定进行验证。

4) 监控产品:确保不同批次原材料的一致性,以防混料、用错料等。

高分子材料(种类繁多,包括塑料、橡胶、胶黏剂、涂料、油/油脂、有机镀层等)在当今世界乃至未来的世纪都充当着举足轻重的角色。为了实现高分子材料的更多功能,新的高分子材料层出不穷。为了保证高分子材料的质量,杜绝以次充好,以假乱真的现象,市场对高分子材料质量的管控提出了越来越高的要求

中国质量认证中心 2011 年发布《关于家用和类似用途设备用非金属材料材质一致性判定方法和准则的技术决议》中,选用密度、红外光谱(FTIR)、差示扫描量热(DSC)和热重分析(TGA)作为非金属材料材质一致性判定的方法,其中密度是一种参考的方法,主要还是后三种。另外,UL 高分子材料一致性评定审核中,FTIR、TGA、DSC 这三项测试来评定不同批次的材料材质与备案的材料材质是否一致。

1. FTIR(红外光谱法)

原理:FTIR 全名为傅立叶变换红外光谱法,其原理是物质分子中的基团吸收红外光,产生特征红外吸收谱带,通过这些特征红外吸收谱带进行物质结构分析。由于不同的物质基团的种类不同,基团排布的方式不同,因此表现出来的红外谱图也会存在一定的差异。

参考标准:GB/T 6040-2002,GB/T 7764-2017

图谱示例:

FTIR(傅立叶变换红外光谱法).jpg

一致性判定:两个黑色塑料的 FTIR 主峰类似,仔细辨别,一个样品是 PC,另一个样品是 PC/ABS,故两个样品的材质不一致

2. TGA(热重分析法)

原理:TGA 法是测量样品质量随温度或时间的变化关系。高聚物一般都有其特定的分解温度,不同阶段表示不同组分的分解。温度从低到高依次为小分子物质(水分,有机添加剂等)挥发/分解,高聚物分解,无机物的分解(炭黑,碳酸钙的分解),最后为残余的灰分(主要是材料中的无机添加剂或其分解产物)。

实际分析过程主要分析曲线的形状和变化趋势有无明显差别,关注的参数主要有分解起始温度、终止温度和一阶微分温度的变化,各阶段降解量和残余量的变化。

参考标准:GB/T 14837-2014,ISO 11358.1-2014

谱图示例:

TGA(热重分析法).jpg

一致性判定:两款泡棉的 FTIR 谱图没有明显的差别,但是 TGA 测试曲线的形状、变化趋势和分解温度有明显差别,说明两者材质不一致。

3. DSC(差示扫描量热法)

原理:原理:DSC 法是样品在一定的温度程序(升/降/恒温)控制下,测量样品与参比物之间的能量差随温度或时间的变化过程。此法可以用来研究材料的熔点,结晶度,相转变,热历史,玻璃化转变温度,氧化诱导时间,比热容,纯度等。

参考标准:GB/T 19466-2004,ISO 11357-2014

谱图示例:

DSC(差示扫描量热法).jpg

一致性判定:一致性判定:PA6(尼龙 6)和 PA66(尼龙 66)在 FTIR 谱图上没有明显的差别,但是两者的熔点相差约 40℃,因此 DSC 法可以很好的鉴别这种分子结构存在差异的情况。通过以上 DSC 曲线可以发现 1#样品是 PA6,而 2#样品是 PA6/ PA66,说明两款材质不一致。

需要注意的是高分子材料材质一致性判定必须要有一个参照品,此参照品的质量和性能是已被验证满足要求的。然后分别测试参照品和对比样品的红外谱图,热失重曲线和差示扫描量热曲线,通过对比分析测试结果,发现对比样品与参照品的差异或判定两者是否一致。此方法是一种很好的质量管控的方法。

当然,一致性判定的方法不是一成不变的。针对产品的特点或客户的关注点还可以选择其他不同的材料分析方法作为管控的手段,例如密度法、气相色谱-质谱联用法(GC-MS)、元素分析法、其他物理性能表征等。另外在了解产品的基础上或从经济角度出发,也可以只选择其中一种或两种方法进行比对测试分析。选择方法的原则是操作简单快捷,针对性强,尽量能够包括更多的样品信息(化学成分/物理性能等)。

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