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高分子材料测试分析
发布时间:2022年06月20日 浏览数:3 文章出自:北测实验室
高分子材料,顾名思义就是以高分子化合物为基础的材料。高分子材料成分分析是通过多种分离技术,利用各种分析仪器进行表征,完成对待检样品的未知成分定性、定量分析的过程。既然高分子材料成分分析如此繁复,那么选择合适的分析方法就非常重要了。
电子电气高分子材料检测服务领域
1、塑料:PE,PP,POM,PA,PBT,PET,PS,PPS,LCP 等
2、橡胶:EPDM,NBR,CR,SBR,QR 等
胶黏剂:环氧胶、丙烯酸酯胶、聚氨酯胶 等
高分子材料分析方法
◆ FT-IR 傅立叶变换红外光谱仪
原理:利用物质对不同波长的红外辐射的吸收特征,进行分子结构和化学组成定性分析。
优势:建立各种材料的红外谱库,可以检索匹配。
主要应用:
➣ 鉴别聚合物类型:塑料、橡胶、胶黏剂、油、油脂等
➣ 观察添加剂类型:阻燃剂(三聚氰胺氰尿酸盐)、邻苯二甲酸酯增塑剂、氧化硅填料等
➣ 是否混料
➣ 异物分析
样品要求:固体、粉末、液体(非水性)

◆ DSC 差示扫描量热仪
原理:在程序控制温度下,测量输入到试样和参比物的功率差与温度的关系。
主要应用:
➣ 结晶、半结晶材料(塑料):熔点,熔融焓值,结晶度,结晶温度
➣ 橡胶材料:玻璃化转变温度
➣ 热固性材料(胶黏剂):固化程度
样品要求:固体、粉末、液体(含易挥发组分要特殊处理)

◆ TGA 热重分析仪
原理:在程序控制温度下测量待测样品的质量与温度变化关系,用来研究材料的热稳定性和组分含量。
主要应用:
➣ 热降解温度
➣ 材料组分比
➣ 填料含量
样品要求:固体、粉末、液体(含易挥发组分要特殊处理)

◆ ASH 高温煅烧灰分含量
◆ Py-GCMS裂解气相质谱仪等
◆ SEM/EDS 扫描电镜能谱仪
原理:利用二次电子信号成像来观察样品的表面形貌,进行元素的定性和半定量分析。
主要应用:
➣ SEM:表面形貌
➣ SEM: 断面分析
➣ EDS: 测元素成分/填料成分、卤素/红磷等阻燃剂
样品要求:固体和粉末,且无磁性,有油污要特殊处理。

◆ 其他设备
➣ ASH 高温煅烧灰分含量:通过高温(约700度)煅烧高分子部分,测定塑胶材料等的玻纤含量、填料含量等。
➣ Py-GCMS裂解气相色谱仪:观察材料的添加剂,如增塑剂、氧化剂、润滑剂等。
综合应用举例
介绍完高分子材料分析设备,接下来以各种仪器对未知塑料样品的成分分析过程与结果判定举例:

FT-IR分析:对照标准库,鉴别为PA聚合物

DSC分析:熔点是220度,确定为PA6。(注意:PA66:260度,PA46:290度,PPA:300度)

TGA分析:降解温度390度左右,填料含量26.7%,则玻纤含量为25-30%

ASH分析:灰分含量30%,说明玻纤含量为30%(注意:TGA取样量只有10mg左右,样品的不均匀性会导致玻纤含量有偏差。ASH的取样量2g左右,可以排除样品不均匀性的影响)

SEM/EDS:检测发现Br、Sb元素,说明是溴系阻燃。

结论:未知的塑料样品主要成分是:30%玻纤增强的PA6材料,有卤(Br/Sb系列)阻燃。
材料分析出来有什么用?
配合客户的产品使用需求(如强度、阻燃等级等),塑料厂商可以推荐合适的材料进行SER。避免大海捞针,提高效率。
北测高分子材料分析常规项目介绍
1、异物分析
样品要求:肉眼可见
推荐测试方法:SEM/EDS和FT-IR
SEM/EDS适合元素成分分析
FTIR适合有机成分分析
输出结果:经过分析以及与谱库比对,如果无法得到具体物质,会以大类材料体现。
2、一致性分析
目的:为了验证两个或多个样品的材料是否一致;或验证样品与图纸规格是否一致。
推荐方法:FTIR,TGA,DSC,ASH,SEM/EDS等综合分析
输出结果:结论会指出两者是否相同,或者两者存在的差异。
3、配方解析(塑料)
样品中的主成分定性和定量分析,适合对未知材料的主成分解析。
主成分:聚合物,填料,阻燃剂,助剂(<5%)等。
推荐方法:FTIR, TGA, DSC, ASH, SEM/EDS, GC-MS等综合分析
输出结果: 50%聚合物(如EPDM)+10%增塑剂+20%炭黑+20%填料。其中炭黑含量,由于部分材料TGA会产生残炭,实验室需要评估。
4、定性(定量)分析
针对样品中的某一组分进行定性定量分析(部分定量分析需要评估)。
主成分:塑料:PE,PP,POM,PA,PBT,PET,PS,PPS,LCP等;橡胶:EPDM,NBR,CR,SBR,QR等;胶黏剂...
某种有机组分:PTFE, 硅油,有卤、无卤系列阻燃剂等。
某种无机组分:玻纤GF,碳纤CF,玻璃珠,碳酸钙,氢氧化铝、二硫化钼等。
5、失效分析
材料失效:
1.样品信息:何时/何地发现、应用条件、材料规格等;
2.失效和OK样品进行对比分析;
3.分析后样品被破坏。
断裂:
1.样品信息:何时/何地发现、应用条件、组装情况、材料规格等;
2.保存好样品断口,避免二次破坏;
3.脆性断裂、韧性断裂、疲劳断裂等。
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