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高分子材料测试分析

发布时间:2022年06月20日 浏览数:3 文章出自:北测实验室

高分子材料,顾名思义就是以高分子化合物为基础的材料。高分子材料成分分析是通过多种分离技术,利用各种分析仪器进行表征,完成对待检样品的未知成分定性、定量分析的过程。既然高分子材料成分分析如此繁复,那么选择合适的分析方法就非常重要了。

电子电气高分子材料检测服务领域

1、塑料:PE,PP,POM,PA,PBT,PET,PS,PPS,LCP 等

2、橡胶:EPDM,NBR,CR,SBR,QR 等

胶黏剂:环氧胶、丙烯酸酯胶、聚氨酯胶 等

高分子材料分析方法

FT-IR 傅立叶变换红外光谱仪

原理:利用物质对不同波长的红外辐射的吸收特征,进行分子结构和化学组成定性分析

优势:建立各种材料的红外谱库,可以检索匹配。

主要应用:

鉴别聚合物类型:塑料、橡胶、胶黏剂、油、油脂等

观察添加剂类型:阻燃剂(三聚氰胺氰尿酸盐)、邻苯二甲酸酯增塑剂、氧化硅填料等

是否混料

异物分析

样品要求:固体、粉末、液体(非水性)

POM材料的红外光谱对比图.jpg

DSC 差示扫描量热仪

原理:在程序控制温度下,测量输入到试样和参比物的功率差与温度的关系。

主要应用:

结晶、半结晶材料(塑料):熔点,熔融焓值,结晶度,结晶温度

橡胶材料:玻璃化转变温度

热固性材料(胶黏剂):固化程度

样品要求:固体、粉末、液体(含易挥发组分要特殊处理)

PET材料的DSC曲线.jpg

TGA 热重分析仪

原理:在程序控制温度下测量待测样品的质量与温度变化关系,用来研究材料的热稳定性和组分含量。

主要应用:

热降解温度

材料组分比

填料含量

样品要求:固体、粉末、液体(含易挥发组分要特殊处理)

EPDM橡胶材料的TGA曲线.jpg

ASH 高温煅烧灰分含量

Py-GCMS裂解气相质谱仪等

SEM/EDS 扫描电镜能谱仪

原理:利用二次电子信号成像来观察样品的表面形貌,进行元素的定性和半定量分析

主要应用:

SEM:表面形貌

SEM: 断面分析

EDS: 测元素成分/填料成分、卤素/红磷等阻燃剂

样品要求:固体和粉末,且无磁性,有油污要特殊处理。

样品的表面形貌:碳纤维CF与树脂的结合情况等.jpg

其他设备

ASH 高温煅烧灰分含量:通过高温(约700度)煅烧高分子部分,测定塑胶材料等的玻纤含量、填料含量等。

Py-GCMS裂解气相色谱仪:观察材料的添加剂,如增塑剂、氧化剂、润滑剂等。

综合应用举例

介绍完高分子材料分析设备,接下来以各种仪器对未知塑料样品的成分分析过程与结果判定举例:

对未知塑料样品的成分分析.jpg

FT-IR分析:对照标准库,鉴别为PA聚合物

FT-IR分析.jpg

DSC分析:熔点是220度,确定为PA6。(注意:PA66:260度,PA46:290度,PPA:300度

DSC分析.jpg

TGA分析:降解温度390度左右,填料含量26.7%,则玻纤含量为25-30%

TGA分析.jpg

ASH分析:灰分含量30%,说明玻纤含量为30%(注意:TGA取样量只有10mg左右,样品的不均匀性会导致玻纤含量有偏差。ASH的取样量2g左右,可以排除样品不均匀性的影响)

ASH分析.jpg

SEM/EDS:检测发现Br、Sb元素,说明是溴系阻燃。

SEM/EDS分析.jpg

结论:未知的塑料样品主要成分是:30%玻纤增强的PA6材料,有卤(Br/Sb系列)阻燃。

材料分析出来有什么用?

配合客户的产品使用需求(如强度、阻燃等级等),塑料厂商可以推荐合适的材料进行SER。避免大海捞针,提高效率。

北测高分子材料分析常规项目介绍

1、异物分析

样品要求:肉眼可见

推荐测试方法:SEM/EDS和FT-IR

SEM/EDS适合元素成分分析
FTIR适合有机成分分析

输出结果:经过分析以及与谱库比对,如果无法得到具体物质,会以大类材料体现。

2、一致性分析

目的:为了验证两个或多个样品的材料是否一致;或验证样品与图纸规格是否一致。

推荐方法:FTIR,TGA,DSC,ASH,SEM/EDS等综合分析

输出结果:结论会指出两者是否相同,或者两者存在的差异。

3、配方解析(塑料)

样品中的主成分定性和定量分析,适合对未知材料的主成分解析。

主成分:聚合物,填料,阻燃剂,助剂(<5%)等。

推荐方法:FTIR, TGA, DSC, ASH, SEM/EDS, GC-MS等综合分析

输出结果: 50%聚合物(如EPDM)+10%增塑剂+20%炭黑+20%填料。其中炭黑含量,由于部分材料TGA会产生残炭,实验室需要评估。

4、定性(定量)分析

针对样品中的某一组分进行定性定量分析(部分定量分析需要评估)。

主成分:塑料:PE,PP,POM,PA,PBT,PET,PS,PPS,LCP等;橡胶:EPDM,NBR,CR,SBR,QR等;胶黏剂...

某种有机组分:PTFE, 硅油,有卤、无卤系列阻燃剂等。

某种无机组分:玻纤GF,碳纤CF,玻璃珠,碳酸钙,氢氧化铝、二硫化钼等。

5、失效分析

材料失效:

1.样品信息:何时/何地发现、应用条件、材料规格等;

2.失效和OK样品进行对比分析;

3.分析后样品被破坏。

断裂:

1.样品信息:何时/何地发现、应用条件、组装情况、材料规格等;

2.保存好样品断口,避免二次破坏;

3.脆性断裂、韧性断裂、疲劳断裂等。

NTEK北测检测,专业第三方可靠性检测机构,作为国家级高新技术企业、新型材料及电子产品综合公共测试平台,是中国第三方检测认证服务的开拓者,也是国内最早从事商品检验、鉴定、测试、认证等服务的专业机构之一,独立第三检测、测试、认证机构,多种检测设备,资深测试、认证工程师,为客户提供一站式检测、测试、认证服务。

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