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实验原理
- 对样品提纯后,利用核磁、红外、质谱、元素分析等多种现代波谱技术对样品进行元素种类、官能团、碳氢相关的分析,综合所得数据分析出样品的化学结构,如果样品适合培养单晶,对样品进行单晶分析,从而得到样品的立体空间结构,包括各个原子之间的键长与键角,结果真实可靠。
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仪器和试剂
仪器:核磁共振仪、元素分析仪、红外光谱仪、质谱仪、X-射线单晶衍射仪、高效气相色谱、高效液相色谱
试剂:相关分析纯试剂、氘代试剂、二次水
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实验过程
- 将样品纯化后,通过元素分析检测出样品的元素组成,采用高分辨质谱确定样品的相对分子量,利用红外检测确定分子结构中所存在的官能团,最后通过全套的核磁(包括一维谱的1H NMR、13C NMR,以及二维谱的COSY、NOSY)结合之前测试确定物质的分子结构。所做的谱图可以与标准图库中的谱图进行比对,若有标准样品,可以通过GC或者LC的方法进行再次确认,并与相关的标准图库进行对比。倘若样品条件适合,可以对其进行单晶培养,推荐进行X-射线单晶衍射分析,得到其空间完整的分子结构。
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